我們不應該在儀器有故障反映時才想到應該對儀器進行維護,不僅要定期有目的地做,還要樹立一個觀念 , 維護與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài),確保得到準確的檢測數(shù)據(jù) , 影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素主要有:
1.易損件清理更換不及時;
2.硬件使用不科學;
3.儀器本身選購及配置不當;
※各種分析儀器從結(jié)構、功能、應用各方面差別極大,但是經(jīng)常出的問題以及維護保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個固定部件很少出問題,只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。
下面分別就氣質(zhì)聯(lián)用儀談談常見故障及常用維護:
氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合,它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們主要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈,毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴:
需要注意的有:
1. 伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當,太長或太短都不行;
2. 墊圈 要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈;
清洗離子源時打開腔體后密封不嚴:
門上的密封圈(島津的是門,安捷倫的是蓋)上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時是很重要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線的影響,而這些油脂離加熱源遠,和離子源也遠,基本屬大分子有機物,對于檢測沒有影響。平時操作質(zhì)譜時,要對在通氣和不通氣的情況下,多長時間真空度能達到多少有一個大致的數(shù)值概念標準。如果換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平時差距太遠,就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問題,早些降溫關機處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,如果忘記設置合理的溶劑延遲時間,會對燈絲造成嚴重的損害,這是質(zhì)譜初學者常犯的錯誤。
另一個可能造成嚴重后果的行為是: 沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源,曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機,冷了以后裝不回去的案例。在實驗狀態(tài)方面,主要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質(zhì)譜檢測器,一般來說,80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對調(diào)諧后的電壓時常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動,也不要由用戶動。氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)容易忽視的是機械泵的保養(yǎng),主要是換機油和分子篩。
特別提示:買氣質(zhì)聯(lián)用儀時千萬別忘記配 UPS 。