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氣相色譜儀檢測(cè)油中脂肪酸
更新時(shí)間:2016-07-01   點(diǎn)擊次數(shù):2110次

脂肪酸(fatty acid),是指一端含有一個(gè)羧基的長(zhǎng)的脂肪族碳?xì)滏?,是有機(jī)物,直鏈飽和脂肪酸的通式是C(n)H(2n+ 1)COOH,低級(jí)的脂肪酸是無(wú)色液體,有刺激性氣味,的脂肪酸是蠟狀固體,無(wú)可明顯嗅到的氣味。脂肪酸是zui簡(jiǎn)單的一種脂,它是許多更復(fù)雜的脂的組成成分。脂肪酸在有充足氧供給的情況下,可氧化分解為CO2和H2O,釋放大量能量,因此脂肪酸是機(jī)體主要能量來(lái)源之一。使用氣相色譜儀將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化后進(jìn)行測(cè)定。

  脂肪酸甲酯的制備

1.液態(tài)油樣:

取油樣200mg置入10ml容量瓶中,加入**-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min,加水至刻度,取上層溶液進(jìn)樣(0.2uL)分析。

2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法:

  **甲酯化

    取約0.1克樣品于10ml容量瓶中,加2-3ml無(wú)水甲醇在水浴上加熱溶解后,滴加硫酸(分析級(jí))5-8滴,充分搖勻后,放置10min,加3-4ml蒸餾水,0.5-1.0ml**,劇烈搖動(dòng),萃取1min,靜置分層后,取上層清液0.5ul進(jìn)樣。

一.分析原理

    食用油分機(jī)榨油和萃取油,萃取油中六號(hào)溶劑需要檢測(cè),國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測(cè)原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí),取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

二.儀器及材料

        1.GC-5890氣相色譜

        a).氫焰檢測(cè)器(FID)

        ```b).氣源:氮?dú)猓瑲錃?,空氣?/p>

        2.?dāng)?shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦

        3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。

        4.分析級(jí):正己烷

 

 

        5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器

        三.儀器的控制

        分析條件:

        柱溫:190℃,氣化:260℃,檢測(cè):250℃,靈敏度:3,載氣:0.1MP,進(jìn)樣量:0.2uL

        四.分析方法

        1.無(wú)溶劑機(jī)榨油

        2.正己烷(分析級(jí))

        3.標(biāo)準(zhǔn)油樣稱取0.5g正己烷和49.5g機(jī)榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標(biāo)準(zhǔn)油樣,稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣0.5g用機(jī)榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)

        即100ppm

        4測(cè)定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線

        取60ml小藥瓶,分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml 空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。

        5樣品分析:

        稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。

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