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1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

無水硫酸鈉﹑弗羅里硅土﹑正己烷（分析純），購置國藥集團(tuán)。碳?xì)浠衔飿?biāo)準(zhǔn)品信息見表1。

1.2 儀器

攪拌機(jī)﹑離心機(jī)﹑水浴鍋﹑玻璃層析柱（20～30cm長，內(nèi)徑20mm）﹑100mL 雞心瓶﹑旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。Aglient7890B氣相色譜儀（FID 檢測器/Aglient19091J- 413 HP- 5 毛細(xì)柱30.0m×320μm×0.25μm）。

1.3 供試材料

雞肉﹑木瓜﹑芒果, 由市場購置。

1.4 前處理方法

1.4.1 雞肉樣品的前處理

1）脂肪的提?。撼醪蕉缢殡u肉樣品，并用攪拌機(jī)均質(zhì)，50℃水浴中加熱。該過程中加入少量水以促進(jìn)相分離。加熱時(shí)，用玻棒不時(shí)的攪拌至油相*呈溶液狀態(tài)。將加熱后的均質(zhì)混合物于4000r/min轉(zhuǎn)速下離心4min，然后用吸管吸取上層油相。

2）凈化：將去活的弗羅里硅土裝入層析柱中，將加入的脂肪溶液定量過層析柱，用60mL 正己烷將HC 洗脫。雞心瓶接得的洗脫液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至3mL，水浴溫度為40℃。將濃縮的洗脫液轉(zhuǎn)移入刻度試管。氮?dú)獯抵良s1mL，轉(zhuǎn)移0.9mL 于GC 瓶中，同時(shí)加入0.1mL0.1mg/mL 正二十烷內(nèi)標(biāo)溶液。

1.4.2 木瓜與芒果樣品的前處理

1）脂肪的提?。簩⒛竟希⒐┤テぃ」?，將果肉與無水硫酸鈉按1：1 比例混合，均質(zhì)。將此均質(zhì)混合物放入燒杯中，加入100mL 正己烷，攪拌2min。轉(zhuǎn)移正己烷與樣品的混合物至離心管中。4000r/min 轉(zhuǎn)速下離心5min，以傾析法將提取溶液小心轉(zhuǎn)移入圓底燒瓶中。對(duì)剩余物用50mL 正己烷再次提取，提取液合并于上述圓底燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于45℃，將提取液濃縮至2~3mL。

2）凈化：將去活的弗羅里硅土裝入層析柱中，將濃縮的提取液定量過層析柱，用60mL 正己烷將HC 洗脫。雞心瓶接得的洗脫液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至3mL，水浴溫度為40℃。將濃縮的洗脫液轉(zhuǎn)移入刻度試管。氮?dú)獯抵良s1mL，轉(zhuǎn)移0.9mL 于GC 瓶中，同時(shí)加入0.1mL0.1mg/mL 正二十烷內(nèi)標(biāo)溶液。

1.5 氣相色譜檢測條件

1）進(jìn)樣模式：不分流；

2）進(jìn)樣體積：1μL；

3）H2:Air=40:450；

4）進(jìn)樣溫度：200℃；

5）檢測器溫度：280℃；

6）爐溫升溫程序：

起始柱溫：40℃，恒溫1min；

*級(jí)程序升溫：25℃/min 至80℃；

第二級(jí)程序升溫：2.5℃/min 至170℃；

第三級(jí)程序升溫：10℃/min 至280℃，zui終溫度保持5min。

1.6 結(jié)果計(jì)算

在輻照過程中，某些化學(xué)鍵會(huì)在一級(jí)和二級(jí)反應(yīng)中斷裂。甘油三酸酯的脂肪酸部分主要在羰基的α 位和β 位發(fā)生化學(xué)鍵斷裂，從而得到相應(yīng)的Cn- 1（比原脂肪酸少一個(gè)碳的烷烴）以及Cn- 2:1（比原脂肪酸少2 個(gè)碳的烯烴）的碳?xì)浠衔铮℉C）。在檢測時(shí)，為了預(yù)測主要的輻照產(chǎn)物，樣品中脂肪酸的構(gòu)成必須是已知的。為了檢測HC，樣品中的脂肪需通過溶出或者溶劑萃取的方法分離出來。HC 通過層析柱保留，經(jīng)氣相色譜分離后用火焰離子化檢測器（FID）或者質(zhì)譜（MS）檢測。

以內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正，用下述方程式（1）計(jì)算每種碳?xì)浠衔锏臐舛菴_HC：

表2 和表3 中羅列了幾種常見肉品和水果中的脂肪酸及輻照衍生碳?xì)浠衔铮z測定性參照。

2 結(jié)果與分析

2.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)品的氣相色譜檢測結(jié)果

將購買到的標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)標(biāo)配制成4μg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在設(shè)好的色譜條件下，進(jìn)行分離。

根據(jù)混標(biāo)計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)品相對(duì)于內(nèi)標(biāo)的響應(yīng)因子Fi：（Fi=Ci*A 內(nèi)標(biāo)/C 內(nèi)標(biāo)*Ai），結(jié)果見表4。

2.2 雞肉樣品色譜檢測結(jié)果

實(shí)驗(yàn)中采用1kGy 和5kGy Co⁶⁰ 輻照的雞肉樣品作為陽性樣品，未經(jīng)輻照的空白雞肉樣品作為陰性對(duì)照，采用上述色譜條件，對(duì)提取后的脂肪部分進(jìn)行檢測，結(jié)果如圖2 所示。從下述3 張譜圖的比較可知，經(jīng)1kGy 和5kGy 劑量處理的雞肉樣品中由輻照產(chǎn)生的Cn- 1 和Cn- 2:1 明顯檢出。

    以內(nèi)標(biāo)進(jìn)行校正，用方程式（1）計(jì)算每種碳?xì)浠衔锏臐舛菴_HC，單位為μg/mL，結(jié)果見表5 和表6。從1kGy 和5kGy 的輻照處理樣品的結(jié)果可以看出典型的輻照衍生物在兩種劑量處理過程中均有出現(xiàn)，且隨著劑量的增加其在脂肪中的含量也逐漸增加，以上述衍生物的檢出指示雞肉樣品是否經(jīng)過輻照是可行的。

2.3 木瓜樣品色譜檢測結(jié)果

實(shí)驗(yàn)中采用1kGy 和5kGy Co⁶⁰ 輻照的木瓜樣品作為陽性樣品，未經(jīng)輻照的空白木瓜樣品作為陰性對(duì)照，采用上述色譜條件，對(duì)提取后的脂肪部分進(jìn)行檢測，結(jié)果如圖3 所示。從下述3 張譜圖的比較可知，經(jīng)1kGy 和5kGy 劑量處理的木瓜樣品中由輻照產(chǎn)生的C_{n- 1} 和C_{n- 2:1} 明顯檢出。

按照公式（1）計(jì)算得出輻照衍生物的含量，結(jié)果見表7 和表8。從1kGy 和5kGy 的輻照處理樣品的結(jié)果可以看出典型的輻照衍生物在兩種劑量處理過程中均有出現(xiàn)，且隨著劑量的增加其在脂肪中的含量也逐漸增加，而且與雞肉樣品相比，由于木瓜中油酸含量占脂肪的60~80% ， 棕櫚酸為15~20%，所以在輻照衍生物中1，7- 十六烷二烯的含量明顯大于1- 十四烯和正十五烷，綜上所述，以上述衍生物的檢出指示木瓜樣品是否經(jīng)過輻照是可行的。

2.4 芒果樣品的色譜檢測結(jié)果

實(shí)驗(yàn)中采用1kGy 和5kGy Co⁶⁰ 輻照的芒果樣品作為陽性樣品，未經(jīng)輻照的空白芒果樣品作為陰性對(duì)照，采用上述色譜條件，對(duì)提取后的脂肪部分進(jìn)行檢測，結(jié)果見圖4, 從下述3 張譜圖的比較可知，經(jīng)1kGy 和5kGy 劑量處理的木瓜樣品中由輻照產(chǎn)生的C_{n- 1} 和C_{n- 2:1} 明顯檢出。

按照公式（1）計(jì)算得出輻照衍生物的含量，結(jié)果見表9 和表10。從1kGy 和5kGy 的輻照處理樣品的結(jié)果可以看出典型的輻照衍生物在兩種劑量處理過程中均有出現(xiàn)，且隨著劑量的增加其在脂肪中的含量也逐漸增加，以上述衍生物的檢出指示芒果樣品是否經(jīng)過輻照是可行的。

3 小結(jié)與討論

含脂食品經(jīng)過γ 輻射會(huì)產(chǎn)生碳?xì)浠衔?，本研究通過檢測這些特定的碳?xì)浠衔?，從而確定含脂食品是否經(jīng)過輻照。通過弗羅里層析柱和氣相色譜分離碳?xì)浠衔?，再用火焰離子化檢測器（FID）進(jìn)行檢測。在1kGy 和5kGy 兩種劑量的Co⁶⁰ 輻照下，待檢樣品中被明顯檢出含1- 14:1、15:0、1，7- 16: 2、1- 16:1、17:0 等碳?xì)浠衔镏械膸追N，而這些碳?xì)浠衔镌谖唇?jīng)輻照的樣品中均未被檢出。對(duì)雞肉、木瓜、芒果四種含脂樣品的檢驗(yàn)結(jié)果表明，本方法*含脂輻照食品的鑒定分析要求。但由于特征碳?xì)浠衔锏漠a(chǎn)生并非隨輻照劑量的增加而線性增加，因此該法還不能用于定量分析以確定含脂輻照食品的輻照劑量。