紅外光譜(FTIR)具有整體特征性強、取樣量小、簡便迅速、準確等特點,是藥物鑒別的主要方法。
1.1樣品制備
黃連藥材經(jīng)粉碎后過40目篩,分別稱取適量黃連藥材粉末兩份,各置于250mL圓底燒瓶中,分別加入8倍量去離子水或80%乙醇水溶液浸潤30min,之后加熱回流提取2次,每次1h,趁熱過濾,將濾液濃縮后真空干燥,得到黃連的水提物與醇提物。
分別取上述藥材、水提取物、醇提物及化學對照品鹽酸小檗堿粉末少量,與KBr混合,研磨均勻后壓片,放入紅外光譜儀中測定。
1.2實驗過程與數(shù)據(jù)處理
采用尼高力傅里葉變換紅外光譜儀，DTGS檢測器掃描獲得紅外譜圖,光譜范圍為4000～400cm-1,分辨率4cm-1,掃描信號累加次數(shù)為32次,掃描時扣除了水和二氧化碳的干擾;二階導數(shù)譜是取原始譜圖各點的二階導數(shù),以13點平滑處理獲得。
2.1黃連藥材、不同提取物及鹽酸小檗堿紅外原始譜圖的對比與分析
2.2黃連藥材、不同提取物及鹽酸小檗堿的二階導數(shù)譜圖的對比與分析
通過比較各二階導數(shù)譜圖的峰位,可以很明顯地從紅外光譜圖中看到:鹽酸小檗堿大量存在于黃連藥材及其兩種不同溶劑提取物中。再結(jié)合原始譜圖可以得出結(jié)論:在中性條件下回流提取,用醇作溶劑比水更有利于小檗堿的溶出。
三．結(jié)論
利用紅外光譜技術(shù)研究中藥,具有宏觀、整體、直接、無損、快速的特點;同時紅外譜圖還可提供被測樣品中主要化學成分的定性或半定量信息。研究表明:黃連藥材經(jīng)過提取,以小檗堿為代表的主要活性成分得到有效富集,各提取物中小檗堿的含量明顯增高;而黃連醇提物中小檗堿的含量又明顯高于其水提物,該結(jié)論得到相應(yīng)二階導數(shù)譜圖的進一步驗證。因此,通過收集和分析比較從藥材到不同提取物的紅外譜圖,可以宏觀整體地把握中藥各級提取物的化學信息,從而為下一步的化學成分的微觀分析提供方向性參考;另外,根據(jù)紅外譜圖提供的化學成分差異信息,可以及時指導中藥提取分離工藝的改進。
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