鉛是一種重金屬,在化妝品原料和成品中都有存在的可能。長期接觸含鉛量高的化妝品易引起人體慢性鉛中毒。因此鉛含量作為化妝品中的一個重要衛(wèi)生項(xiàng)目,有非常嚴(yán)格的*。本法所采用的原子熒光光譜法檢出限更低,精密度高,準(zhǔn)確性好,方便快捷。
原子熒光光譜儀的原子熒光光譜法(AFS)是介于原子發(fā)射光譜(AES)和原子吸收光譜(AAS)之間的光譜分析技術(shù)。它的基本原理是基態(tài)原子(一般蒸汽狀態(tài))吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài),而后激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光。
1 試驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
AFS2201雙道原子熒光光度計(jì) 鹽酸羥銨溶液:120g·L-1,取鹽酸羥銨12.0g和氯化鈉12.0g溶于100ml水中
鹽酸:3mol·L-1,取濃鹽酸25ml,加水至100ml。
硼氫化鉀:20 g·L-1,稱取KOH 1.00g溶于200ml水中,溶解后加入KBH4 4.0g繼續(xù)溶解,濾紙過濾后使用。
鐵氰化甲---草酸溶液:溶解鐵氰化甲20g、草酸4g于120ml水中,稀釋至200ml。
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000μg·ml-1
1.2 儀器分析條件
燈電流30mA,負(fù)高壓360V,爐溫800℃,原子化器高度8.0mm,讀數(shù)時間10.0s, 氬氣流量:載氣400ml·min-1,屏蔽氣800 ml·min-1,測量方法:統(tǒng)計(jì)測量,讀數(shù)方式:峰面積。
1.3 原子熒光光譜儀試驗(yàn)步驟
1.3.1 樣品前處理(浸提法)
稱取試樣約1.00g于25ml比塞管中,同時作試劑空白。加硝酸(優(yōu)級純)2ml、過氧化氫(30%)5ml,混勻(如出現(xiàn)大量泡沫,可滴加數(shù)滴辛醇),于沸水中加熱2h;取出,加入鹽酸羥銨溶液1.0ml,放置15~20min,冷卻后,用去離子水定容至25ml。
1.3.2 標(biāo)樣系列的配制
按試驗(yàn)方法,用5.00μg·ml-1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入3mol·L-1鹽酸5ml,鐵氰化甲—草酸溶液10ml,定容至50ml,配制成0,0.020,0.040,0.080,0.200μg·ml-1鉛標(biāo)樣系列。
1.3.3 測定
以20 g·L-1硼氫化鉀為還原劑,鹽酸(1+9)為載流,根據(jù)儀器操作規(guī)程,并按儀器分析條件,測定標(biāo)樣系列、空白溶液及樣品溶液,以熒光強(qiáng)度If(無單位)為縱坐標(biāo),濃度C(ng·ml-1)為橫從標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2 原子熒光光譜儀測定化妝品中鉛含量的結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性
測定標(biāo)準(zhǔn)樣品系列,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,在0.0~200.0ng·ml-1 濃度范圍內(nèi)線性良好,曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9998。
2.2 方法對照與檢出限試驗(yàn)試驗(yàn)
本法與原子吸收光譜法測定結(jié)果對照見表1。
表1:測定結(jié)果比較(ρ/μg·g -1)
樣品 | 眼影1# | 眼影2# | 腮紅3# | 色素4# | 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5# 1) |
本方法 | 18.8 | 30.2 | 27.6 | 31.5 | 38.2 |
AAS法 | 17.8 | 28.9 | 26.5 | 31.2 | 37.5 |
注:標(biāo)準(zhǔn)值為37.9μg·g -1。
對0#標(biāo)樣進(jìn)行11次實(shí)驗(yàn),熒光強(qiáng)度平均值A(chǔ)verage= -1.2;標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.46;檢出限為0.18ng·ml-1。
2.3 精密度與回收率試驗(yàn)
樣品的精密度與回收率試驗(yàn)見表2和表3。
表2 樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定的精密度(ρ/μg·g -1)
樣品 | 測定值 | 標(biāo)準(zhǔn)偏差 | RSD(%) |
眼影1# | 18.8 18.7 19.1 18.6, 19.0 18.7 18.7 18.8, 18.6 19.0 18.9 | 0.17 | 0.9 |
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5# | 37.9 38.6 37.3 38.1 38.0 37.9 38.3 38.4 38.2 38.5 38.0 | 0.36 | 0.94 |
表3 樣品回收率試驗(yàn)結(jié)果
樣品 | 樣品含量 | 加入量(m/μg) | 測得值 | 回收率(%) | |
眼影1# | 25.1 25.1 24.6 | 10.0 20.0 30.0 | 34.8 45.4 53.6 | 97.0 101.5 96.7 | |
色素2# | 46.8 45.6 43.5 | 20.0 40.0 60.0 | 66.0 85.7 102.8 | 96.0 100.2 98.8 |
3 原子熒光光譜儀測定化妝品中鉛含量結(jié)論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本方法簡單易行,測定結(jié)果準(zhǔn)確,適宜于化妝品中Pb含量的測定。